VI.7. CUPFERRON

CTPT: C6H9N3O2 KLPT: 155,16

7.7.1. Tên chỉ thị và công thức hóa học

Tên chỉ thị: Tên hóa học: n–Nitrosophenylhydroxylamine, muối amoni.

Tên thông thường: Cupferron.

Công thức hóa học: Công thức phân tử: C6H9N3O2

7.7.2. ðặc điểm của chỉ thị Cupferron: Tạo phức với các ion kim loại. Tạo tủa các ion kim loại. Chiết các ion kim loại.

7.7.3. Các tính chất của chỉ thị Cupferron: Là bột trong suốt màu vàng nhạt, điểm nóng chảy từ 163 đến 164oC, thăng hoa trên 30oC. Thuốc thử này không bền dưới ánh sáng và không khí. ðể giảm tối thiểu nhược điểm này, thuốc thử thường được chứa trong chai màu nâu với một ít hạt amoni carbonat như là một chất bảo quản. Acid tự do (HL) là một chất rắn không bền màu trắng (điểm nóng chảy ở 51oC) và tự động phân hủy thành nitrobenzenediazonium, 4,4–dinitrodiphenylamine và các chất khác. Nó tan rất ít trong nước, nhưng dễ tan trong các dung môi hữu cơ khác. Nó là acid đơn chức, có pka = 4,16 (µ = 0,1 NaClO4, 25oC), KD(CHCl3/H2O) pH > 3 với HCl hoặc HClO4 = 142 (nhiệt độ phòng) KD(ethylacetat/nước) = 285,6 và KD(CCl4/H2O) = 2300 (15oC).

7.7.4. Tính chất chuẩn độ của chỉ thị Cupferron: 7.7.4.1. Phản ứng tạo phức và tính chất của phức: Cupferron là phối tử hai răng với các vị trí phối trí của oxi với nhóm nitroso và oxi không mang điện tích. Hầu hết các ion kim loại trong bảng tuần hoàn được kết tủa với Cupferron trong dung dịch nước. Cũng như một thuốc thử phân tích, Cupferron không quá chọn lọc, nhưng tính chọn lọc hơi cao hơn trong dung dịch có tính acid mạnh so với trong dung dịch có tính acid yếu. Dưới điều kiện trên, chỉ Fe(III), Hf, Ga, Nb, Sn, Ta, Ti, V và Zr kết tủa. Khì tính acid giảm, các ion khác đều bị kết tủa. Các điều kiện cho việc tạo tủa với kim loại của Cupferrate và tính hòa tan của chúng được tóm tắt ở bảng 7.32. Như là chất kết tủa của kim loại, Cupferrate không quá bền khi sấy khô, chúng thường bốc cháy thành oxit trong phép phân tích trọng lượng. Kim loại Cupferrate không mang điện tích và bão hoà phối trí, có thể được chiết trong dung môi trơ, được minh họa dưới đây:

Vì vậy, Cupferron được sử dụng rộng rãi như là một dung môi chiết trong phương pháp tách các ion kim loại. Chloroform là dung môi thích hợp trong hầu hết các phương pháp chiết. Phương pháp chiết các ion kim loại với Cupferron được nghiên cứu tường tận và pH của phương pháp chiết định lượng, giá trị của pH1/2 và ảnh hưởng của hằng số chiết lên hệ chloroform–nước được tóm tắt ở bảng 7.33. Khi hầu hết các kim loại Cupferrate không màu, Cupferron không được xem như là thuốc thử đo quang thiết thực để xác định hàm lượng kim loại ử chính được tách ra từ phương pháp chiết với Cupferron, cho phép tách được hàm lượng vết trong phép phân tích. Trong một số trường hợp khác, một lượng nhỏ các chất cần phân tích được tách từ các chất nền bằng phương pháp chiết kim loại Cupferrate trước khi xác định. Các kim loại sau khi chiết được thu lại bằng cách hấp thụ ướt (HNO3 + H2O2) cặn sau khi làm bay hơi dung môi hoặc bằng cách chiết lần nữa với dung dịch acid mạnh hơn. Tính chọn lọc của phương pháp chiết có thể được cải thiện bằng cách chọn độ acid thích hợp trong pha nước và chất che thích hợp, như là EDTA hoặc tartarate. ðây là phương thức thực hành phổ biến để thêm dung dịch Cupferron lỏng hoặc Cupferron rắn vào dung dịch mẫu trước khi chiết với dung môi hữu cơ. Bảng 7.34 đã tóm tắt một số ví dụ điển hình về phương pháp tách bằng cách chiết Cupferron.

Leave a Reply

Your email address will not be published. Required fields are marked *